氣相色譜往往因?yàn)槌霎a(chǎn)連續(xù)性的需求,通常都是24 h運(yùn)轉(zhuǎn),很難有時(shí)機(jī)對(duì)儀器進(jìn)行體系清洗、保護(hù)。一旦有合bai適的時(shí)機(jī),就有必要根據(jù)儀器運(yùn)轉(zhuǎn)的實(shí)際情況,盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和保護(hù)。
氣相色譜儀常常用于有機(jī)物的定量剖析,儀器在運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間后,因?yàn)殪o電原因,儀器內(nèi)部簡(jiǎn)單吸附較多的塵埃;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還常常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝聚點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口方位常常發(fā)現(xiàn)凝聚的有機(jī)物,分流管線在運(yùn)用一段時(shí)間后,內(nèi)徑變細(xì),乃至被有機(jī)物阻塞;在運(yùn)用進(jìn)程中, TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染; F ID檢測(cè)器長(zhǎng)期用于有機(jī)物剖析,有機(jī)物在噴嘴或搜集極方位堆積或噴嘴、搜集極部分積炭常常發(fā)生。。
1 儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后,翻開(kāi)儀器的側(cè)面和后邊面板,用外表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部塵埃進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不簡(jiǎn)單吹掃的當(dāng)?shù)赜密浢�刷合作處理。吹掃完成�?對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的當(dāng)?shù)赜盟�或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物能夠先用水進(jìn)行擦洗,對(duì)不能徹底清潔的當(dāng)?shù)啬軌蛟儆糜袡C(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。留意,在擦洗儀器進(jìn)程中不能對(duì)儀器外表或其他部件構(gòu)成腐蝕或二次污染。
2 電路板的保護(hù)和清潔
氣相色譜儀預(yù)備檢修前,切斷儀器電源,首先用外表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷合作對(duì)電路板和插槽中塵埃較多的部分進(jìn)行細(xì)心整理。操作進(jìn)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件構(gòu)成影響。
吹掃作業(yè)完成后,應(yīng)細(xì)心觀察電路板的運(yùn)用情況,看印刷電路板或電子元件是否有顯著被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精當(dāng)心擦洗,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦洗。
3 進(jìn)樣口的清洗
在檢修時(shí),對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線, EPC等部件別離進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗: 從儀器中當(dāng)心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具當(dāng)心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取進(jìn)程不要?jiǎng)潅�襯管外表。
假如條件答應(yīng),可將開(kāi)始整理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑頂用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后運(yùn)用。也能夠用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后通過(guò)干燥即可運(yùn)用。
分流平板最為抱負(fù)的清洗辦法是在溶劑中超聲處理,烘干后運(yùn)用。也能夠挑選適宜的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先選用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后運(yùn)用。
分流管線的清洗: 氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的剖析時(shí),許多有機(jī)物的凝聚點(diǎn)較低,樣品從氣化室通過(guò)分流管線放空的進(jìn)程中,部分有機(jī)物在分流管線凝聚。
氣相色譜儀通過(guò)長(zhǎng)期的運(yùn)用后,分流管線的內(nèi)徑逐步變小,乃至徹底被阻塞。分流管線被阻塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力反常,峰形變差,剖析結(jié)果反常。在檢修進(jìn)程中,不管事先能否判別分流管線有無(wú)阻塞現(xiàn)象,都需求對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般挑選丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)阻塞嚴(yán)峻的分流管線有時(shí)用單純清洗的辦法很難清洗潔凈,需求采取一些其他輔助的機(jī)械辦法來(lái)完成。能夠選取粗細(xì)適宜的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。因?yàn)槭孪炔缓?jiǎn)單對(duì)分流部分的情況作出精確判別,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),在檢修進(jìn)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
關(guān)于EPC操控分流的氣相色譜儀,因?yàn)殚L(zhǎng)期運(yùn)用,有可能使一些細(xì)微的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分構(gòu)成阻塞或構(gòu)成進(jìn)樣口壓力改變。所以每次檢修進(jìn)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。
因?yàn)檫M(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)構(gòu)成部分有機(jī)物凝聚,可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行開(kāi)始的擦洗,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械辦法去除,留意在去除凝聚有機(jī)物的進(jìn)程中一定要當(dāng)心操作,不要對(duì)儀器部件構(gòu)成損害。將凝聚的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行細(xì)心擦洗。
4 TCD和F ID檢測(cè)器的清洗
TCD檢測(cè)器在運(yùn)用進(jìn)程中可能會(huì)被柱流出的堆積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染,儀器的基線呈現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。
HP的TCD檢測(cè)器能夠選用熱清洗的辦法,具體辦法如下: 關(guān)閉檢測(cè)器,把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20 ～ 30 ml/min, 設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃,熱清洗4～8 h,降溫后即可運(yùn)用。
國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下辦法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50 ml注射器順次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次, 用吸爾球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣, 吹出雜質(zhì)和剩余液體, 然后重新安裝好進(jìn)氣接頭, 開(kāi)機(jī)后將柱溫升到200 ℃, 檢測(cè)器溫度升到250 ℃, 通入比剖析操作氣流大1～2倍的載氣, 直到基線安穩(wěn)為止。
關(guān)于嚴(yán)峻污染, 可將出氣口用死堵堵死, 從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑) ,堅(jiān)持8 h左右,排出廢液,然后按上述辦法處理。
FID檢測(cè)器的清洗: F ID檢測(cè)器在運(yùn)用中安穩(wěn)性好,對(duì)運(yùn)用要求相對(duì)較低,運(yùn)用普遍,但在長(zhǎng)期運(yùn)用進(jìn)程中,簡(jiǎn)單呈現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和搜集極積炭等問(wèn)題,或有機(jī)物在噴嘴或搜集極處堆積等情況。 對(duì)FID積炭或有機(jī)物堆積等問(wèn)題,能夠先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和搜集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。當(dāng)積炭較厚不能清洗潔凈的時(shí)候,能夠?qū)�檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙當(dāng)心打磨。留意在打磨進(jìn)程中不要對(duì)檢測(cè)器構(gòu)成損害。開(kāi)始打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦洗,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除。